天津乙腈工廠彪仕奇收集總結(jié)了一些無(wú)水溶劑的制備方法，希望對(duì)大家有所幫助。
無(wú)水 DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制備：
DMF 提前一天用無(wú)水硫酸鎂干燥（25g/L）；將需要的裝置(通常需要：1000ml 的圓底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷卻， 待用。在圓底瓶中加入干燥過(guò)的 DMF，然后架好裝置，用氮?dú)馇驒z查裝置的氣密性。然后60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分，收集需要的部分。
無(wú)水二氯甲烷的制備：
①氫化鈣：除水；用量：50g/L
操作：回流 3-4 小時(shí)后， 蒸餾， 4A 分子篩保存。
后處理：圓底燒瓶中剩余的 CaH2， 加無(wú)水乙醇室溫?cái)嚢瑁?至完全分解。倒入廢液瓶。
②無(wú)水氯化鈣， 分子篩；
操作：室溫?cái)嚢柽^(guò)夜， 蒸餾出來(lái)用分子篩保存。
彪仕奇乙腈具有低UV背景吸收、優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發(fā)殘留、低含水量、優(yōu)異的批次穩(wěn)定性。有效的避免了鬼峰及錯(cuò)誤結(jié)論、減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時(shí)無(wú)需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法、高通量生產(chǎn)中降低了次品率。
無(wú)水乙醚的制備：
鈉：干燥；用量：7-8g /500mL
操作：將鈉剪成小塊狀干燥 24 小時(shí)后待用， 500mL 的試劑瓶用 19#的橡膠塞塞緊， 插上癟氣球。
備注：旋蒸乙醚時(shí)溫度不能太高， 不要超過(guò) 30℃；放置太久的乙醚不能加熱，因含過(guò)氧化物， 易于爆炸。
無(wú)水甲醇、 乙醇制備：小于 1%可以用 4A 分子篩干燥；無(wú)水硫酸鈣加熱回流， 蒸餾。
天津乙腈工廠彪仕奇將更加完善自身產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，發(fā)揮自身優(yōu)勢(shì)，持續(xù)為廣大合作伙伴提供頂尖品質(zhì)的高純?nèi)軇┊a(chǎn)品。
